Chelik tarkibidagi uglerod miqdorini aniqlashning ettita usuli
Apr 13, 2023
Metalllarni va ularning kompozit materiallarini ishlab chiqish va qo'llash ko'pincha samarali nazoratni va uglerod va oltingugurt miqdorini aniq aniqlashni talab qiladi. Metall materiallardagi uglerod asosan erkin uglerod, qattiq eritma uglerod va estrodiol uglerod, shuningdek, gazsimon uglerod va sirtdan himoyalangan karburizatsiya va qoplangan organik uglerod shaklida mavjud.
Hozirgi vaqtda metallardagi uglerod miqdorini tahlil qilishning asosiy usullari yonish usuli, emissiya spektroskopiyasi, gaz hajmli usuli, suvsiz eritma titrlash, infraqizil assimilyatsiya usuli va xromatografiyani o'z ichiga oladi. Har bir o'lchov usulining qo'llanilishi va o'lchov natijalariga ko'plab omillarning ta'siri, masalan, uglerod mavjudligi, oksidlanish jarayonida uglerodning to'liq chiqarilishi mumkinmi, bo'sh qiymatlar va hokazolar tufayli bir xil usulning aniqligi turlicha bo'ladi. vaziyatlar. Ushbu maqolada hozirgi tahlil usullari, namunalarni qayta ishlash, ishlatiladigan asboblar va metallardagi uglerodni qo'llash sohalari umumlashtiriladi.
1. Infraqizil yutilish usuli.
Infraqizil assimilyatsiya usuli asosida ishlab chiqilgan yonish infraqizil assimilyatsiya usuli uglerod (va oltingugurt) miqdoriy tahlil qilish uchun ixtisoslashtirilgan usulga tegishli.
Printsip CO2 hosil qilish uchun namunani kislorod oqimida yoqishdir. Muayyan bosim ostida infraqizil nurlanishda CO2 tomonidan so'rilgan energiya uning kontsentratsiyasiga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir. Shuning uchun, CO2 gazining infraqizil absorber orqali oqishidan oldin va keyin energiya o'zgarishini o'lchash orqali uglerod miqdorini hisoblash mumkin.

So'nggi yillarda infraqizil gazni tahlil qilish texnologiyasi jadal rivojlandi va yuqori chastotali indüksiyon isitish yonishi va infraqizil spektral yutilish tamoyillaridan foydalanadigan turli xil analitik asboblar ham tez paydo bo'ldi. Yuqori chastotali yonish infraqizil assimilyatsiya usuli yordamida uglerod va oltingugurtni aniqlash uchun odatda quyidagi omillarni hisobga olish kerak: namunaning quruqligi, elektromagnit sezgirligi, geometrik o'lchami, namuna o'lchami, turi, nisbati, qo'shilish tartibi va oqimi miqdori, bo'sh. qiymatni sozlash va boshqalar.
Ushbu usulning afzalligi aniq miqdorni aniqlash va kamroq shovqin shartlari. Uglerod tarkibining aniqligi uchun yuqori talablarga ega bo'lgan va ishlab chiqarish jarayonida sinov uchun etarli vaqtga ega bo'lgan foydalanuvchilar uchun javob beradi.
2. Emissiya spektroskopiyasi
Element termal yoki elektr qo'zg'alganda, u asosiy holatdan qo'zg'aluvchan holatga o'tadi va qo'zg'aluvchan holat o'z-o'zidan asosiy holatga qaytadi. Qo'zg'algan holatdan asosiy holatga qaytish jarayonida har bir elementning xarakterli spektral chiziqlari chiqariladi va ularning tarkibini xarakterli spektral chiziqlarning kuchiga qarab aniqlash mumkin.

Metallurgiya sanoatida ishlab chiqarishning dolzarbligi sababli, qisqa vaqt ichida o'choq suvidagi faqat uglerod miqdori emas, balki barcha asosiy elementlarning tarkibini tahlil qilish kerak. Spark to'g'ridan-to'g'ri o'qish emissiya spektrometri barqaror natijalarni tezda olish qobiliyati tufayli sanoatda afzal qilingan tanlovga aylandi. Biroq, bu usul namuna tayyorlash uchun maxsus talablarga ega.
Masalan, uchqun spektroskopiyasi yordamida quyma temir namunalarini tahlil qilishda, erkin grafitsiz, karbidlar shaklida sirt uglerodini tahlil qilish talab qilinadi, aks holda bu tahlil natijalariga ta'sir qiladi. Ba'zi foydalanuvchilar yupqa namunalarni tez sovutish va yaxshi oqlash xususiyatlaridan foydalanadilar va namunalarni yupqa bo'laklarga aylantirgandan so'ng, quyma temirdagi uglerod miqdori uchqun spektroskopiyasi tahlili bilan aniqlanadi.
Uchqun spektroskopiyasi yordamida uglerodli po'latdan yasalgan chiziqli namunalarni tahlil qilishda namunalarni qat'iy ravishda qayta ishlash va tahlil qilish uchun uchqun bosqichida "tik" yoki "tekis" joylashtirish uchun namunalarni tahlil qilish uchun kichik namunani tahlil qilish moslamasidan foydalanish kerak, buning aniqligini oshirish uchun. tahlil.
3.To'lqin uzunligi dispersiv rentgen usuli
To'lqin uzunligi dispersiv rentgen analizatori tez va bir vaqtning o'zida bir nechta elementlarni aniqlay oladi.

Rentgen nurlari qo'zg'alishi ostida o'lchangan element atomlarining ichki elektronlari energiya darajasining o'tishini boshdan kechiradi va ikkilamchi rentgen nurlarini chiqaradi (ya'ni rentgen nurlari floresansi). To'lqin uzunligi dispersiv rentgen-fluoresans spektrometri (WDXRF) yorug'likni ajratish uchun kristallardan foydalanadigan va keyin detektordan difraksiyalangan xarakterli rentgen signallarini qabul qiluvchi qurilma. Agar spektroskopik kristall va boshqaruvchi sinxron ravishda harakatlansa va diffraktsiya burchagini doimiy ravishda o'zgartirsa, namunadagi turli elementlar tomonidan hosil qilingan xarakterli rentgen nurlarining to'lqin uzunligi va intensivligini olish mumkin, bu sifat va miqdoriy tahlil uchun ishlatilishi mumkin. Ushbu turdagi asbob 1950-yillarda ishlab chiqilgan va murakkab tizimlarda bir vaqtning o'zida bir nechta komponentlarni aniqlash qobiliyati tufayli e'tiborni tortdi. Ayniqsa, geologiya bo'limida ushbu asbob ketma-ket sozlangan bo'lib, tahlil tezligini sezilarli darajada yaxshilaydi va muhim rol o'ynaydi.
Shu bilan birga, engil element uglerod xarakterli nurlanishning uzoq to'lqin uzunligi, past floresan rentabelligi va po'lat kabi og'ir matritsali materiallarda matritsa tomonidan uglerod xarakterli nurlanishning sezilarli darajada yutilishi va zaiflashishi tufayli uglerodning XRF tahlilida ko'pincha muayyan qiyinchiliklarni keltirib chiqaradi. Bundan tashqari, rentgen floresan asbobi yordamida po'latdagi uglerodni o'lchashda, agar tuproq namunasi yuzasi doimiy ravishda 10 marta o'lchansa, uglerod tarkibining qiymati doimiy ravishda ortib borayotganini kuzatish mumkin. Shuning uchun bu usulning qo'llanish doirasi birinchi ikkitasi kabi keng emas.
4. Suvsiz eritmani titrlash usuli
Suvsiz eritma titrlash suvsiz erituvchilarda titrlash usuli hisoblanadi. Bu usul suvli eritmalarda titrlash mumkin bo'lmagan ba'zi kuchsiz kislotalar va asoslarni ularning kislotaligi va ishqoriyligini oshirish uchun tegishli erituvchilarni tanlab titrlashi mumkin. Suvli eritmada CO2 tomonidan hosil bo'lgan karbonat kislota zaif kislotalikka ega va turli xil organik reagentlarni tanlash orqali aniq titrlash mumkin.
Quyidagi suvsiz titrlash usuli keng tarqalgan:
① Namuna uglerod oltingugurt analizatori bilan jihozlangan elektr yoy pechida yuqori haroratda yondiriladi.
② Yonish natijasida ajralib chiqadigan karbonat angidrid gazi etanol etanolamin eritmasi tomonidan so'riladi va karbonat angidrid etanolamin bilan reaksiyaga kirishib, nisbatan barqaror 2-gidroksietilamin karboksilik kislota hosil qiladi.
③ Suvsiz eritma titrlash uchun KOH dan foydalaning.
Ushbu usulda ishlatiladigan reagentlar zaharli, uzoq muddatli ta'sir qilish inson salomatligiga ta'sir qilishi mumkin va ularni ishlatish qiyin. Ayniqsa, uglerod miqdori yuqori bo'lsa, eritmani oldindan belgilash kerak va ozgina ehtiyotsizlik uglerod oqishiga va natijaning pastligiga olib kelishi mumkin. Suvsiz eritma titrlashda ishlatiladigan reagentlar asosan yonuvchan bo'lib, tajriba yuqori haroratli isitish operatsiyalarini o'z ichiga oladi. Operatorlar xavfsizlik haqida etarli ma'lumotga ega bo'lishlari kerak.
5. Xromatografiya
Olovli atomizatsiya detektori namunani vodorod gazida isitish uchun gaz xromatografiyasi bilan birlashtiriladi va keyin chiqarilgan gazlar (CH4 va CO kabi) olov atomizatsiyasi detektori gaz xromatografiyasi usuli yordamida aniqlanadi. Ba'zi foydalanuvchilar ushbu usuldan yuqori toza temirdagi uglerodning iz miqdorini tekshirish uchun foydalanadilar, tarkibi 4 mk G / g, tahlil vaqti 50 minut.
Ushbu usul uglerod miqdori juda past bo'lgan va aniqlash natijalari uchun yuqori talablarga ega foydalanuvchilar uchun javob beradi.
6. Elektrokimyoviy usul
Foydalanuvchi qotishmalardagi past uglerod miqdorini aniqlash uchun potentsial tahlil usulidan foydalanishni joriy qildi: induksion pechda temir namunalari oksidlangandan so'ng, uglerod kontsentratsiyasini aniqlash uchun kaliy karbonat qattiq elektrolitidan tashkil topgan elektrokimyoviy konsentratsiyali hujayra yordamida gaz mahsulotlari tahlil qilindi. Ushbu usul, ayniqsa, juda past konsentratsiyali uglerodni aniqlash uchun javob beradi va tahlilning aniqligi va sezgirligi mos yozuvlar gaz tarkibini va namunaning oksidlanish tezligini o'zgartirish orqali nazorat qilinishi mumkin.
Ushbu usul kam amaliy qo'llanmalarga ega va asosan eksperimental tadqiqot bosqichida qolmoqda.
7.Onlayn tahlil usuli
Po'latni tozalashda ko'pincha vakuumli pechda eritilgan po'latdagi uglerod miqdorini real vaqtda nazorat qilish kerak. Metallurgiya sanoatidagi ba'zi olimlar uglerod kontsentratsiyasini baholash uchun chiqindi gaz ma'lumotlaridan foydalanish misolini taqdim etdilar: erigan po'latdagi uglerod miqdori vakuum idishidagi kislorod iste'moli va kontsentratsiyasi, kislorod va kislorod oqimi tezligidan foydalangan holda baholanadi. vakuumli dekarbonizatsiya jarayonida argon.
Eritilgan po'latdagi iz uglerodini tez aniqlash uchun usullar va tegishli asboblarni ishlab chiqqan foydalanuvchilar ham bor: tashuvchi gaz eritilgan po'latga puflanadi va eritilgan po'latdagi uglerod miqdori tashuvchi gazdagi oksidlangan ugleroddan baholanadi.
Shu kabi onlayn tahlil usullari po'lat ishlab chiqarish jarayonida sifat menejmenti va ish faoliyatini nazorat qilish uchun qo'llaniladi.

